原子吸收分光光度计(原子吸收光谱仪)是一种用于分析物质中金属元素含量的仪器。其基本原理是利用化学还原或电解将待检测物样品中的金属离子还原为原子态,并通过原子吸收光谱技术进行检测和分析。
结构及组成:
仪器的主要组成部分包括光源、样品室、光路、检测器等。其中,光源通常采用具有高亮度和长寿命的灯泡或激光器。样品室通常由玻璃或石英制成,可容纳待检测的液体或固体物样品。光路则用于引导入射光通过样品室,并将被样品吸收后的光信号传递给检测器。检测器可选择使用电子倍增管、光电二极管或 CCD 等探测器。
在工作过程中,原子吸收分光光度计首先将待检测物样品中的金属离子还原为原子态。这一步骤可以通过化学还原剂或电解法实现。然后,将样品室中的原子态金属元素暴露于特定波长的入射光下,从而激发原子内部电子的跃迁。这一过程中,原子会吸收入射光中与其电子能级差相等的能量,并将其转化为激发态。当激发态电子返回基态时,会通过辐射发出特定波长的光信号。该波长恰好对应于原子内部电子跃迁所需的能量差,从而可用于检测和分析待测原子浓度。
原子吸收分光光度计具有高精度、高灵敏度以及广泛适用范围等优点。它可以用于分析多种液体和固体样品中的金属元素含量,例如饮用水中的重金属、食品中的微量元素、土壤中的痕量元素等。此外,原子吸收分光光度计还可以结合前处理技术,如萃取、富集、氧化还原反应等,对复杂样品进行分析。
工作原理:
它是利用原子在特定波长处吸收能量的现象来测量样品中特定元素的含量。具体来说,样品中的元素首先被转化为气态原子或离子,然后通过一个火焰、石墨炉等加热源使其激发到高能级。此时,通过样品的光路传入一束特定波长的光线,如果该波长与元素能级间距恰好匹配,则元素原子会吸收这部分波长对应的能量,产生吸收谱线。通过检测光线透过样品后剩余的强度变化,就可以确定样品中该元素的含量。
产品特点:
以单火焰六灯位原子吸收光谱仪为例,如下几点:
1.光源:六灯位光源,灯位自动切换。
2.稳定可靠:基线稳定性是考核一台仪器的基本指标,基线稳定性决定着主机一系列的运行状态,如噪声、灵敏度、重复性等。
3.高能量:可使透过率满度,这样您的空心阴极灯可以多使用三分之一以上的时间,从而大大节省了消耗品及采购费用。
4.进口部件提高仪器性能:进口原装光电倍增管。
5.先进的USB接口:国内原子吸收分光光度计中配置了USB接口,适应各种型号计算机和配套办公设备。
6.全中文界面,操作简单方便,可通过软件操作灯位旋转,自动点火。
应用范围:
(1)环境监测:原子吸收分光光度计可用于监测环境中污染物质的含量,如水体中的重金属、空气中的有害气体等。
(2)食品安全检测:它可以用于检测食品中有毒或有害元素的含量,如铅、镉、汞等。
(3)医疗卫生:它在医学领域中也有广泛的应用,如测定血液中的钙、铁、锌等元素的含量,以及分析药物的成分。
(4)制药工业:它可用于制药过程中对药物成分的检测和分析,以确保药物的纯度和质量。
(5)冶金工业:它可以测定金属合金中特定元素的含量,并帮助冶金工程师控制合金的成分。
AAS原子吸收常见故障诊断与维修
1、故障现象:显示器不亮,风扇不转。
解决办法:先检查保险丝是否松动或熔断,再检查电源线是否断路或接触不良。正常时,电源进线与机壳间的绝缘电阻应大于20MΩ 。
2、故障现象:空心阴极灯点不亮。
解决办法:可能是灯电源已坏或未接通;灯头接线断路或灯头与灯座接触不良。可分别检查灯电源、连线及相关接插件。
3、故障现象:空心阴极灯内有跳火放电现象。
解决办法:这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。
4、故障现象:空心阴极灯辉光颜色不正常。
解决办法:这是灯内惰性气体不纯。可在工作电流下反向通电处理,直到辉光颜色正常为止。
5、故障现象:输出能量过低。
解决办法:可能是波长超差;阴极灯老化;外光路不正;透镜或单色器被严重污染;放大器系统增益下降等。若是在短波或者部分波长范围内输出能量较低,则应检查灯源及光路系统的故障。若输出能量在全波长范围内降低,应重点检查光电倍增管是否老化,放大电路有*。
6、故障现象:电气回零不好
解决办法:这可能由如下原因造成:
1.阴极灯老化。更换新灯。
2.废液不畅通,
3.雾化室内积水。应及时排除。
4.燃气不稳定,使测定条件改变。可调节燃气,使之符合条件。
5.阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢。逐一检查清除。
6.毛细管太长。可剪去多余的毛细管。
7、故障现象:灵敏度低。
解决办法:可能由如下原因造成
1.阴极灯工作电流大,造成谱线变宽,产生自吸收。应在光源发射强度满足要求的情况下,尽可能采用低的工作电流。
2.雾化效率低。若是管路堵塞的原因,可将助燃气的流量开大,用手堵住喷嘴,使其畅通后放开。若是撞击球与喷嘴的相对位置没有调整好,则应调整到雾呈烟状液粒很小时为佳。
3.燃气与助燃气之比选择不当。一般燃气与助燃气之比小于为贫焰,介于和之间为中焰,大于为富焰。
4.燃烧器与外光路不平行。应使光轴通过火焰中心,缝与光轴保持平行。
5.分析谱线没找准。可选择较灵敏的共振线作为分析谱线。
6.样品及标准溶液被污染或存放时间过长变质。立即将容器冲洗干净,重新配制。
8、故障现象:稳定性差。
解决办法:可能由如下原因造成
1.仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。
2.燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因,可在气源管道上加一阀门控制开关,调稳流量。
3.废液流动不畅。停机检查,疏通或更换废液管。
4.火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳定。
5.光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度,但会出现噪声大,测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。
9、故障现象:背景校正噪声大。
解决办法:
1.光路未调到佳位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重合。
2.高压调得太大。适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度。
3.原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。
10、故障现象:校准曲线线性差
解决办法:
1.光源灯老化或使用高的灯电流,引起分析谱线的衰弱或扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。
2.狭缝过宽,使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。
3.测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例,使校准曲线产生弯曲。因此,需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。
11、故障现象:检出限偏高
解决办法:
1.标尺扩展不够。应扩大至合适值。
2.积分时间太短。可加长至适当值。
3.分析灵敏度偏低。按前面故障现象的处理方法逐一分析解决。
4.毛细管堵塞或老化腐蚀。应清理或更换毛细管。
5.气路不稳定。查看气路系统中有无漏气、积水等问题;检查气源是否稳定。
12、故障现象:产生回火
解决办法:发生这种现象是因气流速度小于燃烧速度。回火时极易引起火灾和。因此,在突然停电或助燃气压缩机出现故障,以及发现废液排出管水封不好或雾化室中的安全塞松动漏气时,或者气路长时间不更换出现老化时,应立即关闭燃气气路,确保人身和财产的安全。然后将仪器各控制开关恢复到开启前的状态后方可检查产生回火的原因。
原子吸收分光光度计是一种非常重要的分析仪器,其应用范围广泛,包括环境监测、食品安全检测、医疗卫生、制药工业、冶金工业等领域。