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表1 验收指标
元素 | 砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi) | 汞(Hg) |
检出限(DL) | 双道:≤0.03ng/mL;多道:≤0.05ng/mL | ≤0.005ng/mL |
重复性(RSD) | ≤2% | |
线性范围(r) | 双道:≥0.999,多道:≥0.998 |
(1)氩气:99.99 %,带氧气减压表;
(2)peng氢化钠(钾),氢氧化钠(钾);
(3)优级纯盐酸;
(4)硫脲、抗坏血酸(检验仪器时测砷、锑用);
(5)验收时用元素标准储备溶液(砷、锑、铋、汞 1mg/mL)。
(1)As,Sb的测定:重复性和检出限
按下表所列浓度配制As、Sb的混合标准溶液(单位ng/mL),溶液酸度应保持5%(V/V)。
样品号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
As | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
Sb | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
其中6号溶液体积为500mL,其余溶液体积为100mL。为使As、Sb与还原至三价,溶液中加入一定量的硫脲和抗坏血酸(终浓度2%)
使用6号混合标准溶液测定仪器的重复性,RSD≤1%,仪器合格。
使用空白溶液测量11次,仪器自动进行统计测量,并用上述系列溶液做一工作曲线,微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限:
DL = 3×SD/K(其中:SD为标准偏差,K为工作曲线的斜率)。
相对相关系数r仪器根据标准曲线自动计算得到。
(2)Bi、Hg的测定:重复性和检出限
按下表配制所列浓度配制Bi、Hg的混合标准溶液(单位ng/mL),溶液酸度应保持5%(V/V)。
样品号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Bi | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
Hg | 0.00 | 0.50 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.80 |
检验标准与As、Sb相同。