原子荧光光度计是一种用于测量物质中微量元素含量的仪器。它利用原子在特定能级之间跃迁时所发射的荧光辐射来定量分析样品中的元素。
工作原理:
原子荧光光度计的工作原理基于原子的能级结构和电子跃迁。当样品被加热或通过电击激发时,其原子会吸收能量,使电子从基态跃迁到高能级。随后,电子会自发地返回低能级,释放出光子以平衡能量差。这些光子的能量与原子的能级差有关,可以用来确定元素的存在和浓度。
原子荧光光度计通常包括以下主要组成部分:
1.光源:为了激发样品中的原子产生荧光,通常使用弧光灯、真空紫外光源或激光等光源。
2.选择性入射系统:该系统用于选择特定波长的光束进入光度计。它通常包括滤波器、单色器或光栅。
3.样品室:样品室是容纳待测样品的区域。样品可以以固体、液体或气体形式存在。
4.原子化系统:该系统用于将样品中的元素原子化。常见的原子化方法包括火焰原子吸收光度法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。
5.激发系统:激发系统用于激发原子从基态跃迁到高能级。常用的激发方法包括热激发、光激发和电子束激发。
6.信号检测系统:荧光辐射产生后,需要进行检测和测量。光度计通常使用光电倍增管、光电二极管或光谱仪来检测光信号。
7.数据处理和结果显示系统:光度计会将检测到的光信号转换为数字信号,并通过数据处理算法计算出待测元素的浓度。结果通常以数字显示或打印输出的方式呈现。
原子荧光光度计具有许多优点,如高灵敏度、宽线性范围、选择性强、分析速度快和样品准备简单等。它在环境监测、地球化学分析、食品安全、药物分析、金属矿产勘探和质量控制等领域得到广泛应用。
然而,原子荧光光度计也存在一些限制,例如对样品的制备要求高、基体效应和干扰物质的影响。此外,在分析多元素样品时,可能需要进行基体校正或使用标准参考物质来提高准确性和精确度。
表1 验收指标
元素 |
砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi) |
汞(Hg) |
检出限(DL) |
双道:≤0.03ng/mL;多道:≤0.05ng/mL |
≤0.005ng/mL |
重复性(RSD) |
≤2% | |
线性范围(r) |
双道:≥0.999,多道:≥0.998 |
(1)氩气:99.99 %,带氧气减压表;
(2)peng氢化钠(钾),氢氧化钠(钾);
(3)优级纯盐酸;
(4)硫脲、抗坏血酸(检验仪器时测砷、锑用);
(5)验收时用元素标准储备溶液(砷、锑、铋、汞 1mg/mL)。
(1)As,Sb的测定:重复性和检出限
按下表所列浓度配制As、Sb的混合标准溶液(单位ng/mL),溶液酸度应保持5%(V/V)。
样品号
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
As
|
0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
Sb
|
0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
其中6号溶液体积为500mL,其余溶液体积为100mL。为使As、Sb与还原至三价,溶液中加入一定量的硫脲和抗坏血酸(终浓度2%)
使用6号混合标准溶液测定仪器的重复性,RSD≤1%,仪器合格。
使用空白溶液测量11次,仪器自动进行统计测量,并用上述系列溶液做一工作曲线,微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限:
DL = 3×SD/K(其中:SD为标准偏差,K为工作曲线的斜率)。
相对相关系数r仪器根据标准曲线自动计算得到。
(2)Bi、Hg的测定:重复性和检出限
按下表配制所列浓度配制Bi、Hg的混合标准溶液(单位ng/mL),溶液酸度应保持5%(V/V)。
样品号
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
Bi
|
0.00
|
0.5
|
1.00
|
2.00
|
4.00
|
8.00
|
Hg
|
0.00
|
0.50
|
0.10
|
0.20
|
0.40
|
0.80
|
检验标准与As、Sb相同。
总之,原子荧光光度计是一种强大的分析工具,可用于快速、准确地测量样品中微量元素的含量。