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冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞

点击次数:719 发布时间:2021-03-25

 摘  要
   本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用,采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量汞。方法检出限为0.19μg/L;回收率为95%-103%;相对标准偏差为1.9%。 该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。
  关 键 词  冷原子吸收,饲料,汞。
1 前言
   国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制,动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒[1],因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定汞的方法很多,常用的有:分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等[2,3]。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定,已在实际工作中得到广泛的应用,本文采用汞原子蒸气发生装置,将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定,该方法操作简便,抗干扰能力强,灵敏度高,重现性好,用此法测定饲料中痕量汞,取得满意的结果,标样测得结果与标准值十分吻合。
2 实验部分
2.1 主要仪器
  原子吸收分光光度计,汞空心阴极灯,氢化物发生装置。
2.2 主要试剂
  20%混合酸液:HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8;
  40%SnCl2:分析纯;
  20%盐酸羟胺:分析纯;
  汞标准储备液:称取0.1354g,用20%混合酸溶解后,定容于100mL容量瓶中,此溶液浓度为1mg/mL。
  实验所用硝酸、硫酸均为优级纯,水为去离子交换水。
2.3 仪器工作参数
  参见表1。
表 1 仪器工作参数
 
    波长
 253.7nm
灯电流
2mA
狭缝
0.7nm
读出方式
峰面积
氮气流量
800mL/min
读出时间
50s
 
 
2.4 实验步骤
2.4.1 样品预处理
  准确称取饲料样品1g左右,置于消化回流装置锥形瓶中,加入10mL硝酸,2mL硫酸,装上冷凝管,先小火加热1h,待发泡停止后,再升温加热回流2h,直到溶液变成透明为止,冷却后,将消化液移入50mL试管中。
2.4.2 测定步骤
    准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中,加入3滴20%盐酸羟胺,盖紧瓶盖,用注射针管从侧面注入1.5mL 40%SnCl2,振荡30s,通入氮气,汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中,进行冷原子吸收测定。
图 1 校准曲线
2.4.3 校准曲线
  从汞标准储备液中,用20%混合酸逐级稀释至100μg/L,作为汞标准工作溶液,分别移取:0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,定容于100mL中,再分取5mL,按测定步骤进行测定,读出吸光度并绘制校准曲线,曲线相关系数r=0.9998 。见图1。
3 结果与讨论
3.1 载气流量控制
  实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定,因此导气流量大小将直接影响测定结果,流量太大,吸收值减小,灵敏度降低,流量太小,峰面积读数拖尾太长,故本文选择气流量为800mL/min,读数时间为50s。
3.2 共存元素的影响
  对饲料中存在的主要离子进行测定,结果表明:对于10μg汞(以μg计):Ca2+(400)、Mg2+(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10)、Mn2+(50)、Zn2+(50),对汞的测定不足以引起干扰。
3.3 实际样品的测定结果及回收实验
  用本方法分析了大量的饲料样品,测得结果及加标回收实验见表2。
 表 2 实际样品结果及加标回收实验
 
   样品号
 测得结果(mg/kg)
加入量(mg/kg)
回收量(mg/kg)
回收率(%)
A
0.10
0.150
0.154
103
B
0.06
0.200
0.190
95
C
0.09
0.100
0.101
101
 
 
3.4 方法检出限与精密度
  对空白溶液做6次平行测定,以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限,汞的检出限为0.19μg/L;对饲料样品作6次平行测定,其测量的相对标准偏差作为方法的精密度,为1.9%。
3.5 对照实验
  为考察本方法的准确度,分析了国家一级标准物质桃叶GBW 08501和大米GBW 08508,获得的结果列于表3,分析结果与标准值一致。
表 3 标样分析结果(mg/kg)
 
标 样
测得值
标准值
桃叶GBW 08501
0.045
0.046±0.012
大米GBW 08508
0.036
0.038±0.005

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