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水质 汞的测定原子荧光法

点击次数:445 发布时间:2021-07-01

一、原理
  
经预处理后的试液进入原子荧光仪,在酸性条件还原作用下,生成汞原子,汞原子受元素(汞)灯发射光的激发产生原子荧光,原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。

反应过程:

(热)原子荧光:(HJ694-2014) 
KBH4(1%) + 3H2O+ HCl → H3BO3+ KCl + 8H•
8H• +Hg2+ → Hg +2H+ + 3H2↑(过量)
H2↑(Ar)+ O2  氩氢火焰

冷原子荧光:
 KBH4(0.01%) + 3H2O+ HCl → H3BO3+ KCl + 8H•
4H• + Hg2+ → Hg + 2H+ + H2↑(少量)


二、注意事项

1、水样保存
溶解态汞:样品(>250mL)采集后尽快用0.45μm滤膜过滤,弃去初始滤液50ml,收集滤液于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。如水样为中性,按每升水样中加入5ml盐酸的比例加入盐酸。常温下可保存14d。
汞总量:将采集好的样品(>250mL)贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,用浓盐酸调节pH值(10mL/1L中性水样),常温下可保存14d。
2、水样前处理(溶解态汞、总汞)
量取5.0ml混匀后的样品于10ml比色管中,加入1ml盐酸-硝酸溶液,加塞混匀,置于沸水浴中加热消解1h,期间摇动1~2次并开盖放气。冷却,用水定容至标线,混匀,待测。
3、仪器原理:
①点火:汞蒸气和氢气在Ar的运载下进入石英管,到管口由点火线圈点燃形成氢火焰(与少量氧气燃烧),由于是在氩气氛围内燃烧,也叫氩氢火焰。

②氩气的作用:做载气运送汞蒸气和氢气;做屏蔽气,防止空气中原子对基态原子的碰撞而造成荧光淬灭,同时氢气在氩气氛围内可形成相对稳定的无色火焰(紫外透射强,干扰小)。

③点火装置:石英管原子化器周围有预热加热丝,管口上端有点火线圈。(老式仪器是预热石英管至850-900℃,形成氩氢火焰)

④预热温度:采用点火线圈后,预热温度与氩氢火焰形成无关,但影响到测试的灵敏度。当石英管预热温度过高时,氩氢火焰形成前,部分氢化物或者汞被激发,使得进入火焰中被激发的目标物减少,原子化效率降低。一般预热温度在200-300℃。

4、影响因素:
①空白影响:实验室所用的玻璃器皿均需用硝酸溶液浸泡24h,或用热硝酸荡洗。清洗时依次用自来水、去离子水洗净。

②KBH4配制:KBH4是强还原剂,极易与空气中的氧气和二氧化碳反应,在中性和酸性溶液中易分解产生氢气。

③KBH4浓度:原子荧光需要1%浓度KBH4,形成过量的氢气,才能被点燃;冷原子荧光需要0.01%浓度KBH4,形成过量的氢气,无法点燃。

④酸度:As、Se等需要形成氢化物和过量氢气,酸度需要高一些,同时酸度低会降低还原反应能力。Hg则可以酸度低一些。

⑤酸种类:可以用盐酸尽量不用硝酸,硝酸为氧化剂,会消耗KBH4,降低原子化效率。Hg测试影响较小。采用硝酸消解前处理时,应用氨基磺酸除去测产生的亚硝酸。

⑥过渡金属离子干扰:Cu等金属离子消耗还原剂;Cu等离子还原形成金属沉淀,会吸附氢化物或汞。Hg测试影响较小。

参考文献:HJ 694-2014 水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法

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