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原子吸收光谱仪(测定多种元素的仪器)

点击次数:4969 更新时间:2024-02-21

  原子吸收光谱仪是一种测定样品中金属元素的含量的仪器。其工作原理基于原子吸收现象,当金属离子被原子化后,在特定波长范围内吸收特定的波长光线,从而产生一个光谱信号。原子吸收光谱仪主要包括光源、样品池、光谱仪、检测器和信号处理系统等组成部分。首先,光源发射出特定波长的光线,通过样品池中的样品。当金属元素原子化后,部分原子将吸收相应元素的波长,使被吸收光线的光强减弱。检测器和信号处理系统将收集和处理这些光线数据,并通过图表或数字显示出样品中不同金属元素的含量。

  原子吸收光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境、地质等领域的分析设备。它是通过光的吸收来测定物质中某种金属元素的浓度。该设备是利用化学原理,将待测样品中的金属元素蒸发成原子,使原子处于激发态,然后通过光源激发和辐射的光来确定吸收度,以确定样品中钠、铁、铜等元素的浓度。析出的原子通过火焰、电感耦合等方式进行激发,发出特定波长的辐射,当样品中含有元素发出特定波长的辐射时,光吸收会出现波峰,通过对吸光度的测量,就可确定特定元素在样品中的浓度。

  产品主要应用于分析样品中金属元素的含量,并具有高分辨率、高选择性和灵敏度等优点。

  应用领域:

  在环境监测领域,该设备可以测定空气中的重金属、水中的铅、汞等污染物质的含量;

  在冶金材料分析中,该设备可以检测不同金属材料的成分和各种化合物的质量;

  在食品分析领域,该设备可以检测食品中的微量元素含量;

  在医药化学领域,该设备可以用来测定药物中的钙、铁等元素的浓度。

  在油田地质勘探中,该设备可以检测石油、盐水中的钾、镁等有用元素含量。


 

  原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法,但是很多用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题,比如标准曲线的线性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

  关于原子吸收光谱仪应用过程中,会遇到哪些问题,我们根据以往的经验总结整理如下:

  (一)用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?

  可能的原因:锂是易电离的元素,建议加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

  (二)石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。

  1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。

  2.空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景

  3.主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了

  4.我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。

  5.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;你的仪器可能没有调制好。

  (三)请教大家磷酸中的硅怎么做?

  用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。

  (四)我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀?

  燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些。

  (五)原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在?HG2934-2000酸溶解后,过滤,上机。

  数据不稳定的原因太多了:1、样品是否均匀?2、过滤是否有吸附呢?3、你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。4、你的标准曲线做得怎么样?5、如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

  (六)请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?

  1.高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。

  2“10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。

  3“请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”

  这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑:

  1.原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定(常量级),甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。

  2.假如就用AAS法测定,注意:样品一定要均匀。0.2—0.5克样加溶剂溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀释。可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度。

  (七)我单位只有原子吸收分光光度计,配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷,加样回收率几乎是零,后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷,加样回收率也仅80%左右,请教各位是否有好的方法提高加样回收率?

  1.回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素。

  2.用王水消化比较好。

  (八)请问原子原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?

  容易出现问题的:

  1、进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)

  2、光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。

  3、气体泄露:根据不同情况进行消漏。

  (九)最近几天批量做样,自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决。

  1.可能是你的样品没消解*或者太脏了

  2.我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有*脱离PROBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同,我以前发生过类似的情况,通过这样处理后,问题就解决了。

  (十)我的原吸基线不稳,试了许多办法,都不行。是火焰,静态的。

  1.可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试

  2.检查一下电源,最好有净化稳压器。

  3.换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题。换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。

  4.静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。

  (十一)如样品测量结果为负值,怎么办?

  负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题,或者你的仪器处于一个不稳定的状态。

八灯单火焰原子吸收光谱仪

 

  (十二)因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,请问应怎么解决?

  1.造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1,富集样品后再做。2,改变测量的方法。3,更换噪声小,检出险低的仪器。

  2.刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。

  出现负信号可能是对空白问题重视不够,你用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),你可以看一下,你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

  (十三)化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解的时候,仍然有很多白色沉淀,是不是说明消解不*,需要继续灰化?

  部分化妆品如粉类含无机添加剂,灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式。

  (十四)想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量,请问式样该如何处理??消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么?

  当然可以!干法消解应该可以。

  (十五)用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么?是不是一定要用基体改进剂?我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜,样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量

  铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度,铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的,我建议你取样量大点,改用火焰做可能会比较好,毕竟能用火焰总强过石墨炉!

  (十六)植物中的铅,不知道要怎么消解植株,研究所的给了我个方法,让80度烘48小时,然后碾碎,湿法消解,今天试了下,叶子没问题,茎就好难碾

  1.试试冷冻干燥,然后再粉碎。

  2.那是因为径的水分不易挥发,还未干。最好先把茎破坏掉,再和叶子一起烘。

  (十七)气体流量的两种表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的机子上常见,后者在PE的机子上常见,两者之间有什么区别?

  1.前者是压力单位,后者是流量单位。不同的气体同样的压力下,流量是不同的。

  2.psi磅/平方英寸1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm

  工程大气压kg/cm21kg/cm2=14.22psi

  1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

  (十八)由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏,使用的时候,温度还是比较低的,然后吸取的时候,体积会不会准确呢?另外,我经常做的时候是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。

  这样稀释100倍,不知道误差有多大?

  1.标准你可以放到室温以后再吸!

  2.温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况,就像水那样的表。稀释一百倍的影响比较多:温度对移液管和容量瓶影响、移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。

  3.按照国家有关要求(具体忘记了),需要提前将试液从冰箱中取出,待回复到室温方可取用。不过我个人认为,这点误差在日常常规分析中应该不大,能避免最好,不能(如急用)也只好将就了。

  (十九)不知为什么我在用石墨炉测样时(M5),自动进样器的针感觉不是很稳定,我只能用牙镜观看,这跟公子卓您的一样,本已调好位子,等在中途再看时,针在滴样时没有那么看的清了,总有点挂在壁边,不知这种现象正常不?又应如何处理呢?

  这种现象是最普通的情况了,可以说是天天发生的事情,看你怎么处理了,我通常有两种方法处理:

  1.继续调进样针的位置;

  2.进样针换个干净的。

  (二十)我在用火焰法测定水中钾时,其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态,有时可升至0.01,对结果影响很大,请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水,几分钟后吸光度也会升高。

  1.估计是仪器不稳定的缘故!

  2.你的气没问题吧

  3.我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂?

  4.我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过,也有可能是用的蒸馏水在做样品过程中脏污了。

  5.这种情况光源的因素可能性不是很大,灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯电流过大,导致金属蒸出,沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响,只是对于灯的寿命会降低。

  建议:采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水,在换试样和标准时,先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释,一保持一定酸度。

  尽量减少污染。检查一下仪器,看看仪器的长期稳定性如何。

  (二十一)今天做石墨炉的时候,不知道什么原因?标准曲线的吸光度接近零,几个系列都一样。我可刚换了石磨管?

  1.我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,样品没进去,所以显示的是直线,

  2.检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管

  3.样品根本没进去,所以没细光度,这个也有可能

  4.还有,石墨管坏了,也会使吸光度接近零!

  5.标准没有配错吧?我过去遇到过,有的时候忙中出错,把cd当pb了,费半天工夫白折腾。

  还有灰化温度不是太高吧?进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好。

  (二十二)我采用微波消解的方法制备供试品,如何确定我所测得值是否准确?是否要采用加样回收的方法?建立一套测定方法,是否要向做HPLC定量一样做一套方法学考察呢?如果前处理与国标方法不一致,是否一套方法学考察都要做呢?

  1.做回收率只是一个方面,并不能*反映方法的准确度,最好采用标准物质对比,或者与其他实验室对比。

  2.这个你可以通过数据处理来分析,或者用标准对比,或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求,你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了。

原子吸收光谱仪可广泛应用于冶金、医学、食品、环境保护、石油化工、农药生产、金属加工、海洋地质探测、农业等多个行业领域。随着技术的不断发展和应用范围的扩大,将有更多的行业和领域将会采用原子吸收光谱仪进行分析和检测。

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