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原子荧光光谱仪的基本结构与原理

点击次数:151 发布时间:2021-08-02

  目前,国内外使用的原子荧光光度计普遍都是蒸气发生–非色散原子荧光光度计,所以,主要介绍蒸气发生–非色散原子荧光度计的结构。这种仪器主要由激发光源、原子化器、蒸气发生系统(进样系统和气液分离器)、光学系统和检测系统构成。
 
  (1)激发光源
 
  激发光源是原子荧光光度计的一个重要组成部分,原子荧光光谱分析的发展历程中激发光源从来都是一个重要的研究方向。
 
  从本质上说,原子荧光光谱分析就是一种光激发光谱的技术,在某种固定条件下,原子荧光强度与激发光源的发射强度成正比关系。
 
  在发展过程中激发光源使用的种类有:空心阴极灯、高性能(双阴极)空心阴极灯、汞的空心阴极灯、无极放电灯和激光光源。
 
  现在使用较多的是高性能空心阴极灯和汞的空心阴极灯。高性能空心阴极灯主要由阳极、阴极和辅助电极构成,它的优点是特征谱线强度高、分析灵敏度高、检出限低、预热时间短、稳定性好和结构简单,As、Sb、Bi、Ge、Se等主要使用这种灯。
 
  Hg使用灯的不同,汞的空心阴极灯具有蒸气放电灯和空心阴极灯的特点。同样汞灯发光现象与其它元素灯也不同,属于特别的汞线光谱光源。
 
  (2)原子化器
 
  原子化器在原子荧光光谱分析中起到非常重要作用,它的作用是把样品中待测元素转化为基态原子,所以原子化器的好坏直接影响仪器分析的灵敏度,从而影响仪器的性能。目前,普遍使用的原子化器都是低温石英炉原子化器。
 
  低温石英炉原子化器只要在石英炉管口安装一圈低温炉丝就可,反应产生的待测元素的氢化物和氢气被带入到石英炉管口时就可自动点燃形成氩氢火焰。
 
  由于汞元素特殊,测定汞元素的时候,不用点燃低温电炉丝,采用红外加热方式,将石英炉原子化器加热到100℃,然后使用低浓度的NaBH4与酸性介质的样品溶液反应产生气态汞原子,在没有氩氢火焰的状态下进行检测,得到非常好的分析结果。
 
  (3)蒸气发生反应系统
 
  蒸气发生反应系统是现在原子荧光光谱仪主要应用的反应系统。
 
  它的基本原理是运用蒸气发生技术使还原剂(NaBH4或KBH4)与酸性介质下的样品的溶液发生化学反应,使之生成的共价氢化物元素As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn、Te等、挥发性化合物元素Cd和Zn、蒸气态Hg原子,和在这个过程中产生的氢气都经载气(Ar)通入到原子荧光光谱仪的原子化器中形成的氩氢火焰中进行原子化,经氩氢火焰离解成待测元素的原子,然后受到激发光源得特征光谱照射后,受到激发到高能态后去激发再回到基态时发射出原子荧光。
 
  这些不同波长的原子荧光的光信号,经过光电倍增管把光信号转变成电信号,经检测系统、数据处理,最终检测出待测样品中待测元素的含量。
 
  蒸气发生法包含汞蒸气发生法(mercuryvapourgeneration)、氢化物发生法(hydridegeneration)和挥发物发生法(volatilecompoundgeneration)。
 
  其中汞蒸气发生法中化学还原–低温蒸气法测定汞元素是国内外公认的并使用的方法,其优点是化学干扰少,干扰离子在低浓度还原剂条件下不产生干扰和分析灵敏度高,样品重现性较好。
 
  氢化物发生法中的硼氢化物–酸还原体系的应用给原子荧光光谱分析中As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn和Te元素的检测开辟了新途径。
 
  主要的应用范围是主要是周期表中ⅣA、ⅤA、ⅥA族的As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn和Te元素;ⅡB族的Hg、Cd和Zn元素非常适合蒸气发生–原子荧光光谱法的分析测定。
 
  Hg和Cd亦可以应用低温蒸气(无火焰)原子荧光光谱法进行分析检测。
 
  近些年,随着KBH4酸反应体系在氢化物发生法上的应用,直接传输方式迅速发展起来,载气(Ar)把蒸气发生反应产生的挥发性化合物、气态氢化物和氢气导入原子化器中。蒸气发生反应系统由两部分组成,它们分别是进样系统和气液分离系统。
 
  (4)光学系统
 
  原子荧光光度计可同时测量多种元素与它的光学系统有关。
 
  (5)检测系统
 
  检测系统由光电倍增管和检测电路两部分组成。蒸气发生–原子荧光光度分析是通过光电倍增管把光信号转换为电信号的,通过前置放大器、主放大、同步解调以及积分器等系列信号接收、处理,然后用计算机对数据进行分析、处理、计算。

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