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自动进样器常见的故障和解决办法你知道么?

点击次数:90 发布时间:2021-10-11

  自动进样器常见的故障和解决办法你知道有哪些么?接下来就让我们一起来了解一下吧。
 
  1.基线不稳,鬼峰增多
 
  现象:
 
  Fig1 a 和Fig1 b分析的是同一标准品。Fig1 a基线不稳,鬼峰增多;而Fig1 b基线稳定,为正常图谱。
 
  Fig1 a是基线不稳,鬼峰增多的图谱
 
  Fig1 b是正常的图谱,同时是清洗干净后的图谱
 
  原因:在排除了泵,流动相和检测器问题后,这种现象说明进样系统被污染了。
 
  解决方法:用5%的高氯酸水溶液代替原来的自动进样器的清洗液,用针筒抽吸约100mL,在样品瓶中装入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色谱柱,阻尼管出口处连废液,不接检测器。打开泵,设置一个常规流速。
 
  设置自动进样程序,进样量200μL,分析时间1分钟,连续20次。结束后把清洗液换成纯水,样品瓶中装纯水,依上述同样操作,(考虑到进样量较多,且重复次数多,准备5个装适量液体的样品瓶,放入样品盘中,设置自动进样程序,每个瓶连续抽4次,5个样品瓶合计抽20次,避免吸空)。
 
  说明:5%的高氯酸水溶液能够有效地去除系统中的污垢,如若无高氯酸,可用甲醇,纯水大进样量多次清洗,也能起到同样的效果。
 
  2.泵压力突然降至0或很小
 
  现象:在一次连续分析样品过程中,开始分析时系统很正常,但是到分析第八个样品时突然发现泵压降至0.3Mpa,而正常时泵压为5.5Mpa。闻到进样器中有甲醇味(流动相中甲醇含量很大)。打开进样器门,发现排液阀下面的管子有液体滴出,带有甲醇味,停止系统,按shift+9发现进样口和rinse口盐析很厉害。
 
  原因:进样口被堵,流动相无法进入色谱柱,渗漏出来,致使泵压下降。
 
  解决方法:根据自动进样器常规维护
 
  3.和4.操作,更换进样隔垫和Septumcutout(若没有备件,进样口密封圈和rinse口隔垫用纯水→甲醇超洗干净。)用擦镜纸沾纯水擦干净进样口和rinse口旁的盐析,再用甲醇擦洗。装上两个部件,打开机器调试,无渗漏,泵压正常即可。
 
  3. 进样重现性不佳
 
  原因:
 
  1)计量泵不准;
 
  2)六位阀磨损。
 
  解决方法:1)计量泵吸液准确性判断。在样品瓶中装入足量的纯水,擦干净外面的水分,用分析天平称量,记录读数W1,放入进样盘,设置进样程序,进样量100μL,连续十次,结束后滤纸擦干样品瓶表面的水分,置天平称量,得读数W2,W1-W2得的数值应为1mL纯水在相应温度的质量。若差别不大,则计量泵无碍。若计量泵有问题,有可能计量泵柱塞杆或密封圈有问题。
 
  2)六位阀磨损。根据自动进样器说明书,拆下六位阀,观察是否三个口有磨损,若磨损严重,则更换新的六位阀,根据书上的操作,装配好,调试,重现性良好即可。
 
  4.针座堵塞
 
  针座堵塞的问题相信很多人都遇到过,有时候不小心错用了硬质塑料小瓶盖或者是瓶盖上的进样垫重复使用很多次,进样针针头扎下去的时候,会把瓶盖或瓶垫的碎屑吸到针孔里去,针头落到针座上去以后,流动相经过100ul定量环流经针座,碎屑被带到针座入口,造成针座堵塞、系统压力过高或者针座漏液。
 
  超净工作台发现问题以后,进入仪器诊断界面,把针头提起来,离开针座,去掉自动进样器模块的前盖,拆掉针座连接六通阀的螺钉,用力把针座取下,将针座倒接到液相泵上,流速设置为5ml/min加压,一般的堵塞物都能立刻就给冲洗下来,如果冲不下来可以将针座放到超声仪里超声,然后再接泵冲,或者干脆延长管路,边接泵冲边超声,有一次我甚至是边用泵冲边超声边用气相手动进样针的针芯去捅那个针座入口才最终把里边的堵塞物给弄出来,然后装回去就一切OK了。

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