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原子荧光测定过程中需注意事项

点击次数:657 发布时间:2021-10-18

由于灵敏度很高,防止试剂、器皿的沾污和扣除空白是实验成败的关键之一。
   
    (1)小的光电倍增管电压,可减少噪声水平;
   
    (2)观测高度直接影响测量灵敏度和数据的稳定性,建议使用6~8mm(不同仪器标尺可能不同);
   
    (3)载气及流量:原子荧光法只能使用Ar气,这点与冷原子荧光法不同,Ar气纯度很重要,达到1%时,会导致Hg(As、Bi、Se、Sb、Te、Ge)灵敏度降低约5%;
   
    (4)载气流量过大会冲稀测定成分的浓度,过小不能迅速将测定成分带入石英炉,一般以0.4~0.6L/min为宜;
   
    (5)屏蔽气体:屏蔽气体可防止周围空气进入火焰产生荧光淬灭,一般在0.6~1.6L/min范围选择;
   
    (6)仪器都有峰高和峰面积测量的功能,用峰高好;
   
    (7)选择最佳延迟时间和积分时间是得到最佳测量效果的重要因素;
   
    (8)还原剂:NaBH4是强还原剂,必须避光保存(溶液也应避光),如发现浑浊,须经热酸浸泡并洗净的玻璃砂过滤(注意承接滤液瓶的洗净)。NaBH4(或KBH4)一般在含NaOH(KOH)0.5~1%的介质中才能稳定;NaBH4(或KBH4)在酸介质中才能起到还原作用,因此,测定水样(溶液)的酸性必须足以中和NaBH4(或KBH4)溶液中的碱后还应保持至少1mol/L的酸性;NaBH4(或KBH4)浓度对汞的测量结果影响很大,测汞时以0.4%左右为最佳;
   
    (9)石英炉温度对测汞的灵敏度和精度影响较为明显,800~900℃记忆效应小,精度高,但灵敏度下降约5倍,而350灵敏度较高。

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