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小麦粉质控样石墨炉法测铅

点击次数:795 发布时间:2022-05-07

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是一种在自然界广泛分布的环境重金属污染物,土壤、空气和水源中都不同程度地含有一定量的铅,这些铅会通过空气、水源和土壤进入我们的食物中。
世界各地经济发展所付出的代价之一就是环境的污染,铅污染当然也不是“中国特色"。食物中的铅主要是铅由环境污染带入食品原料,从而通过膳食摄入体内。所以,食物中铅超标,多是由于生产企业对原料把关不严格,使用了铅含量超标的原料,当然也不排除从生产设备迁移入食品的可能。
铅是对人体没有任何生理功能,反而具有神经毒素的重金属元素。铅一般很难排出体外。铅在人体的含量如果超标,就会对人体带来很多危害。可以引起儿童发育迟缓、智力减退等,儿童年龄越小,神经受损越严重,还会影响儿童的生长发育,甚至出现感觉障碍等。成年人铅中毒会出现腹痛、腹泻、头痛、失眠、嗜睡、谵妄、昏迷、黑便、疲劳、贫血、水肿、肾衰竭、关节疼痛等症状。所以我国对食品中铅的残留量是有严格规定的。



本次使用含有铅(Pb)成分的小麦粉质控样品,用实际数据证明我公司CAAM-2001E型火焰石墨炉原子吸收光谱仪一体机的可靠性,参考标准GB 5009.12-2017。

 

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试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。


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浩天晖CAAM-2001E型火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯、分析天平(感量0.1mg)、可调式电热炉、可调式电热板、微波消解系统(配聚四氟乙烯消解内罐)。

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净。


 

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除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的二级水。


试剂:硝酸(HNO3)、盐酸(HCL)、经国家认证并授予标准物质证书的铅标准储备液(1000μg/mL)。
标准溶液配制:铅标准中间液(1.00μg/mL):准确吸取铅标准储备液(1000μg/mL)0.10mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。
铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L。


注:可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。

 

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微波消解


 称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考表1。冷却后取出消解罐,在电热板上于140℃~160℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

 注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。


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(表1)

 

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仪器条件设置:

 

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条件设置完成后,开机预热30分钟为佳。


标准曲线的制作:

按质量浓度由低到高的顺序分别将20μL铅标准系列溶液注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。

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标准溶液测量结果

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检出限:29.64pg


 

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试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将试样溶液注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。本次检测的是含铅的小麦粉质控样品,为了使数据更加准确,同一样品我们称取4次,称取量如下图:

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小麦粉质控样品编号:CFAPA-QC1352B-1(大连中食国实检测技术有限公司)

样品测定结果:

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依据质控样品说明书中给出的测试结果评价方法:

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4次测定值均≤2。


 

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CAAM-2001系列多功能原子吸收光谱仪是由国内多名行业专家和清华大学著名教授共同研制的,以火焰原子吸收分析法为主、兼有流动注射氢化物原子吸收法、石墨炉原子吸收法等多种功能,是一款功能较多、性价比较高的一款理化分析仪器。研制本仪器的吴廷照教授和陈连元教授都是我国多年从事原子吸收行业的专家,有着多种型号仪器研制的经验,他们将多年经验集为一身,将原子吸收光谱仪的元素测试灵敏度提高到一个新的水平,即:1μg/ml/Cu 吸光度≥0.3(灵敏度<0.015μg/ml/1%A)。

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原子吸收光谱分析技术广泛应用在:食饮乳品、生物制药、冶金地质、卫生防疫、石油化工、水质监测、环保监测、农林畜牧、建材材料、电子电料等各行业的分析化验。


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北京浩天晖仪器有限公司(以下简称浩天晖仪器),成立于1988年,专注光谱仪器分析30余年,是由我国原子吸收分析行业著名专家,我国早期实验室型原子吸收分光光度计的主要研制者吴廷照教授创办的,是一家拥有自主知识产权的技术型企业。主营业务覆盖了原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、紫外可见分光光度计、流动注射氢化物发生器、金属套玻璃高效雾化器等产品的研发、制造、营销、售后服务。
客户领域涉及到疾控、质检、商检、农检、环境检测、地质冶金、工矿企业、科研院所和大专院校等行业系统。随着浩天晖仪器的技术持续创新,质量不断提高,近年来产品不断远销海外,出口到南美洲、非洲、东南亚一些国家和地区,并在南非、印尼等国家的为客户建立了完整体系的实验室,解决了客户在矿物质方面的检测困难。
我们一直秉承“专注仪器制造、满足客户需求"的核心理念,坚持不懈的努力,使国产仪器的检测技术不断走向新的高度,尽快缩短与国外检测仪器的差距,向前推动国产分析仪器的发展,服务于更多的客户。


 


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