欢迎访问北京浩天晖仪器有限公司网站 手机:18610658751
技术文章 / Technical article 您的位置:网站首页 > 技术文章 > 原子吸收石墨管的分类及元素适用类型

原子吸收石墨管的分类及元素适用类型

点击次数:2830 更新时间:2022-07-04

图片

石墨管是原子吸收光谱-石墨炉分析中对分析性能有着重大影响的一个关键因素,因此,了解和掌握石墨管的相关知识,可以给我们石墨炉分析带来很大的便利。

本文是以北京浩天晖仪器有限公司研制的CAAM-2001系列原子吸收分光光度计进行针对石墨管的各项测试,并且将得出的经验和结论进行分享,并不能代表其他品牌及型号的仪器测试结论,此文仅供参考。

 

图片

 

一、石墨管的类型

按加工工艺区分:可分为普通石墨管和热解石墨管;

从内部结构来说:可分为平台石墨管和非平台石墨管;

另外,根据分析需要,还有各种特殊涂层石墨管(金属碳化物石墨管),比如涂锆、钼、镧、坦等。


普通石墨管(高密石墨管)

由高纯石墨压制而成,表面发黑,由于石墨多孔特性,空隙较多,样品具有一定渗透性,表现为其测定峰形较宽,稳定性好,适于低温元素(2100℃以下)测定。


热解石墨管(高温石墨管)

由普通石墨管经过特殊再处理而成,表面呈亮银色,其致密性较好,样品渗透率低,测定峰形尖锐,稳定性次于普通石墨管,但使用寿命较长,适合高温元素(2500℃以上)测定。


平台石墨管

通常由热解石墨管制作而成,只不过其内部多了一个样品承载平台,处于进样孔正下方,峰形较宽而对称,稳定性优于非平台石墨管,适合中低温元素(2500℃以下)测定。


特殊涂层石墨管

通常根据需要由普通石墨管经过金属物质渗透、涂覆处理,从而在其表面形成难融金属碳化物隔离层,对容易形成碳化物的待测元素的灵敏度和稳定性有着显著提高。



 

图片

二、石墨管的选择

石墨管的不同类型一般有着不同的元素适用种类,根据元素特性选择最合适的石墨管,不仅可提高元素的灵敏度和稳定性,还能延长石墨管的使用寿命。


1、普通石墨管:

因其材质较为疏松,孔隙较多,所以易于氧化,升华温度低,适用于低温元素的测定,同时因其还原气氛强,干扰较少,对易于氧化的元素有着更好的灵敏度和稳定性。如Pb(铅)、Cd(镉)、Zn(锌)、Mg(镁)、K(钾)、Na(钠)等。


2、热解石墨管:

因经过特殊处理,其表面石墨结构紧密,不易氧化,使用寿命较长,适于高温元素的测定,同时因为其孔隙很少,不易渗透,减少了样品元素与碳的接触面积,抑制了碳化物的生成,特别是对于容易形成碳化物的元素,灵敏度有显著提高。如V(钒)、Si(硅)Mo(钼)、Ti(钛)、Cu(铜)、Ca(钙)、Ni(镍)、Sr(锶)等。


3、平台石墨管:

因其中间的样品承载平台将样品圈于一点,受热时不易扩散,温度较为均匀,稳定性和灵敏度相对于非平台石墨管有所提高,高低温元素皆可测定,但因多了一个平台,原子化时具有很高的热辐射,造成发射干扰,所以不适用于可见光区的高温元素测定,如Ba(钡)。


4、特殊涂层石墨管:

相对于其它类型的石墨管来说,因其表面的金属碳化物隔离层,对容易形成难融碳化物的元素有着奇效,对某些元素来说,比热解石墨管的效果更好,灵敏度和稳定性显著提高。如涂锆石墨管测Al(铝),涂坦石墨管测Mo(钼)。

这里要注意的是,每种特殊涂层都具有针对性,不能滥用,比如涂锆石墨管测钼则会没有吸收灵敏度。

 


 

图片

 

三、石墨管的使用寿命

市场上石墨管的牌子很多,价格和性能也有所差异,具体哪家石墨管性能好,使用寿命长,这个不好说,一般国产的石墨管使用寿命在200~300次左右,有一种号称长寿命石墨管的使用次数可达1000次以上,暂未考证。

而且,每个仪器厂家的仪器性能有所差异,不同的石墨管在不同品牌的机器上表现也有所差异,并不绝对,与石墨炉的升温方式和石墨管的阻值都有关系。这里说的使用寿命只作参考。

石墨管的使用寿命除了与加工工艺和质量有关以外,还与氩气纯度、待测溶液的酸度,基体成分、测定元素的原子化时间、温度高低都有很大关系。

一般来说,普通石墨管较热解石墨管的寿命要短,在最高温度不超过2200℃,原子化和清除时间总计不超过8秒时,普通石墨管可使用200~300次,热解石墨管可使用300~400次左右。若温度在2700℃以上时,热解石墨管的使用寿命则缩短到200次左右。

其次,待测溶液的酸度,基体成分也对石墨管的使用寿命有很大影响,酸度越高,基体成分越复杂,石墨管的使用寿命越短。

保护气氩气纯度越低,除了带来分析问题,也会减少石墨管使用寿命。

石墨管使用次数有一个相对稳定区域,超出这个区域,分析灵敏度和稳定性会越来越差,若超限度使用,甚至会烧毁石墨管,带来仪器故障。

所以,在实际使用过程中,我们尽量注意石墨管的使用次数,及时更换石墨管。虽然石墨管使用次数影响因数众多,但可根据分析过程中灵敏度和稳定性的变化判断石墨管的使用次数范围,为以后的分析实验积累经验,不至于下一次因石墨管的问题耽误实验进程。

为了更好的进行分析和尽量延长石墨管的使用寿命,尽量使用仪器厂家匹配的石墨管,分析过程中,酸度能低则低,原子化时间和温度在能满足测试灵敏度和稳定性的情况取低不取高,氩气保护气则越纯越好,建议99.999%以上,不低于99.99%

另外,随着石墨炉使用时间的累计,石墨炉头腔体内部会沉积越来越多的碳灰,每隔一段时间,用酒精清洁一下石墨炉头腔体内的赃物,有助于改善分析元素的稳定性和提高石墨管的使用寿命。

 


 

北京浩天晖仪器有限公司专注光谱仪器制造,涉及产品包括:原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、紫外可见分光光度计、氢化物发生器、金属套玻璃高效雾化器等。

如广大客户们对于产品或者分析应用有更多的问题,可以随时与我们进行联系,只要是可以帮助到客户,能为客户分忧,我们才有真正的价值。


图片

 

在线客服 联系方式 二维码

服务热线

010-89482732

扫一扫,关注我们