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电池中汞、镉、铅含量的测定

点击次数:632 发布时间:2022-07-07

前言:

废旧电池的危害主要集中在电池所含的三种重金属物质上,这三种有毒物质是汞、镉和铅。废旧电池被随意丢弃后经过长期磨损和腐蚀,电池内部的重金属有毒物质就会泄露出来,通过各种途径进入人类的食物链,对人体及生态环境造成不同程度的危害。
汞就是我们俗称的水银,汞是毒性*的重金属之一,汞和汞化物都有毒,科学家发现,汞具有明显的神经毒性,此外对内分泌系统、免疫系统等也有不良影响,儿童更易受害。
镉在人体内极易引起慢性中毒,是一种毒性很大的重金属,主要病症是肺气肿、骨质软化、贫血,很可能使人体瘫痪。含镉的矿山废水污染了河水及河两岸的土壤、粮食、牧草、通过食物链进入人体而慢慢积累,在肾脏和骨骼中。会取代骨中钙,使骨骼严重软化,骨头寸断;镉会引起胃脏功能失调,干扰人体和生物体内锌的酶系统,使锌镉比降低,而导致高血压症上升。
而铅进入人体后最难排泄,它干扰肾功能、生殖功能。
本文以GB/T 20155-2018作为参考标准,使用北京浩天晖仪器有限公司生产的CAAM-2001C型原子吸收分光光度计、AFS-100型原子荧光光度计,对汞、铅、镉三个元素进行检测分析,并将部分实验经验进行分享,仅供参考。
测定范围:汞含量0.05μg/g~100mg/g;镉含量1.0μg/g ~100mg/g;铅含量5.0μg/g ~100mg/g。
注:各元素的测定范围下限随仪器精度性能和试料溶液制备时稀释倍数不同而不同。减小试料溶液总体积量或者增加试料称样量可以降低汞、镉、铅的测定范围下限。例如,在仪器精度性能满足本标准要求的前提下,当试料溶液总体积为“表1 电池质量范围、型号示例与加人的试剂量"中的一半量时,测定范围下限为:汞0.025μg/g,镉0.5μg/g,铅2.5μg/g;当试料溶液制备时稀释倍数为5时(电池样品质量20g试料溶液总体积100mL),测定范围下限为:汞0.01μg/g,镉0.2μg/g,铅1.0μg/g。


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试验方法:


电池解剖后,用硝酸和盐酸分解、过滤制备试料溶液。采用原子荧光光谱法测定汞含量,采用火焰原子吸收光谱法测定铅、镉含量。


试验条件:

环境条件:

除有特殊规定外,检验应在以下环境中进行:

a) 温度:15℃~35℃;

b) 相对湿度:30%~90%;

c) 大气压力:86 kPa~106 kPa。

安全条件:


应采取适当防护措施,防止造成人身伤害。
应由有资格、有经验的技术人员进行测定。


注:实验室所用玻璃器皿用20-30%硝酸浸泡24小时以上,用超声波进行清洗,否则容易产生污染。

1.原子荧光光谱法测定汞含量:

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浩天晖AFS-100型原子荧光光度计

原理:


将电池解剖后用硝酸和盐酸分解、过滤制备试料溶液。在酸性介质中,试样中的汞被KBH4还原为原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比。


载流液:盐酸5%,优级纯。

氢氧化钠:优级纯。

KBH4优级纯。

还原剂[1.5%KBH4在0.5%氢氧化钠溶液中]:称取0.5g氢氧化钠放入烧杯中,用少量去离子水溶解,称取 1.5g KBH4放入氢氧化钠溶液中,溶解后用去离子水稀释至100mL,此溶液用时现配


分别移取汞标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL于一组100mL容量瓶中.用载流液稀释至刻度混匀,即得汞质量浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg /L的标准系列溶液。在仪器调节至最佳工作条件下,在还原剂和载流液的带动下,测定标准系列溶液各点的荧光强度。以汞质量浓度(μg /mL)或汞量(μg)为横坐标,荧光强度为纵坐标,做工作曲线。


测定条件:


原子荧光光谱仪参考工作条件;光电倍增管负高压270V;灯电流30-40mA;载气流量400mL/min;屏蔽气流量800mL/min;原子化器高度8mm。


单道测量Hg元素;

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2.火焰原子吸收光谱法测定铅、镉含量:


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浩天晖CAAM-2001C型原子吸收分光光度计


原理:
将电池解剖后用硝酸和盐酸分解、过滤制备试料溶液。采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计,分别在波长228.8 nm和波长283.3nm处,测量镉、铅的吸光度。镉、铅的含量与吸光度成正比。
1)、200g/L的氯化锶溶液配制:
称取20g氯化锶置于100ml容量瓶中,加入40ml超纯水和40ml浓盐酸盐酸,待氯化锶溶解完全后用超纯水定容,摇匀备用;
2)、5%硝酸钾(或硝酸镁)基体溶液配制:


称取高纯硝酸钾50g置于1000ml烧杯中,加入纯水溶解后定容至1000ml;

注意:根据样品称样量和定容体积确定,只要保证和样品溶液主含量一致就行。


混合标准溶液配制(也可以按照浓度要求分别配制单元素标液):


1)、准备5个100ml容量瓶、一支20至200μl的微量移液器、一支1至5ml的微量移液器,铅、镉元素母液浓度均为1000μg/ml;


2)、分别向5个容量瓶中加入0、10μl、20μl、30μl、40μl镉的母液;0、20μl、40μl、80μl、160μl铅的母液;再加入5ml氯化锶溶液,然后用硝酸钾(硝酸镁)基体溶液定容,摇匀备用。
镉的浓度分别为0μg/ml 、0.1μg/ml、0.2μg/ml、0.3μg/ml、0.4μg/ml;


铅的浓度分别为0μg/ml 、0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml、1.6μg/ml。

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样品处理:


单体电池样品:
对于由1个单体电池构成的电池,称量1个样品电池并记录其质量m,200g≥m≥10g,称量精确至0.01g;10g>m≥1g,称量精确至0.001g(小型扣式电池可称量数只电池,使总质量达到1g以上)。
电池组样品:
对于由n个(n为2个或2个以上)单体电池构成的电池组,称量并记录电池组质量为M0(g)将电池组拆分为n个单体电池和电池组塑料或金属外壳及极柱零件两个测试样品,称量并记录样品1即n个单体电池的总质量M1(g);称量并记录样品2即电池组朔料或金属外壳及极柱零件的总质量M2(g)。称量1个单体电池并记录其质量m(g),(M1=n·m),100g≥m≥10g,称量精确至0.01 g;10g>m≥1g,称量精确至0.001g;将电池组塑料或金属外壳及极柱零件用清洁的剪钳、剪刀或其他适当工具剪切为尺寸3mm以下的颗粒试料,称量全部颗粒试料并记录其质量m,精确至0.001g。样品1单体电池的汞或镉或铅单个元素含量的测定结果为w1(μg/g),样品2即电池组塑料或金属外壳及极柱零件的汞或镉或铅单个元素含量的测定结果为w2(μg/g),则电池组的汞或镉或铅单个元素含量的测定结果为:图片
样品溶液制备:
用清洁的剪钳、斜口钳及镊子或其他适当工具将电池完全拆解。将拆解后的电池(包括热缩膜、金属外壳及其所有内容物)全部置于适当体积的烧杯中。按表1的量加入水、分次加入硝酸,反应平静后加入盐酸,加热微沸15min(注意勿使乙炔黑等物溢出烧杯)。稍冷,用定量滤纸过滤,用硝酸洗涤烧杯3次,洗涤滤纸和沉淀5次,滤液和洗液收集于容量瓶中(容量瓶体积参见表1)。冷却后用水稀释至刻度,摇匀即为试料溶液。电池塑料或金属外壳及极柱零件颗粒试料同法操作制备试料溶液。


注:质量50g以上的电池,如果试料消解溶液中不溶物颗粒细小过滤速度较慢,可以使用砂芯抽滤漏斗装置抽滤试料消解溶液收集滤液和洗液。


警示——锂原电池以金属锂作电极材料,金属锂会与无机酸发生剧烈反应并着火,锂蓄电池含有机电解液,拆解时可能产生火花并冒出烟雾状异味气体,因此锂电池应在通风橱中拆解,并远离高温、有易燃物质之场所,以避免发生火灾。锂原电池拆解后,先在冰浴下添加少量试剂水,金属锂会与水反应产生氮气待反应完后再缓慢加入硝酸和盐酸。检测人员拆解电池时,应佩戴防护眼镜和手套。荷电态电池可先放电后再拆解。


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北京浩天晖仪器有限公司专注光谱仪器制造,涉及产品包括:原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、紫外可见分光光度计、氢化物发生器、金属套玻璃高效雾化器等等。


如广大客户对于产品或者分析应用有更多的问题,可以随时与我们进行联系,只要是可以帮助到客户,能为客户分忧,我们才有真正的价值。
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AFS-100全自动型 双通道原子荧光光度计




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CAAM-2001E型 原子吸收分光光度计




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TS-5型 双光束紫外可见分光光度计


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