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原子荧光测定海洋沉积物中的汞

点击次数:656 发布时间:2022-08-16

前言:

海洋沉积物是指各种海洋沉积作用所形成的海底沉积物的总称。以海水为介质沉积在海底的物质。沉积作用一般可分为物理的、化学的和生物的3种不同过程,由于这些过程往往不是孤立地进行,所以沉积物可视为综合作用产生的地质体。传统上,按深度将沉积物划分为:近岸沉积(0~20米),浅海沉积(20~200米),半深海沉积(200~2000米),深海沉积(大于2000米)。


海洋沉积物对其所在区域的环境有着污染指示作用,主要因为海洋沉积物可以放大海洋污染信息,不仅从空间上可以代表性地统计海洋污染事件的影响范围,也能从时间上有序记录海洋污染事件的发生过程。相对其他环境要素检测,海洋沉积物检测能以较小采样样本和较低采样频率,可靠地反映较大时空尺度内海洋环境的污染“气候"变化,反映区域海洋环境质量状态和趋势变化。



本次使用浩天晖AFS-100原子荧光光度计对样品海洋沉积物中的汞进行测定。


  1. 1.  测定范围:汞量的测定范围为10 ng/g一10 μg/g(质量分数) 。
  2. 2.  原理:在酸性介质中,试样中的汞被 KBH还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器,在汞空心阴极灯照射下,基态的汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,采用标准曲线法定量测定。
  3. 3.仪器:浩天晖AFS-100原子荧光光度计,Hg空心阴极灯,实验室常规用品。
  4. 4.试剂与材料:除特殊说明外所用试剂均为优级纯试剂,实验用水为二次蒸馏水,氩气纯度应不低于99.99% 。
  5. (1)5% HCl:量取50mL盐酸,缓慢加入950mL水中,混匀备用;
  6. (2)KBH4溶液:称取2g KBH4,溶于100mL氢氧化钾溶液(5g/L)中,摇匀,现配现用;
  7. (3)汞标准储备液:使用国家标准试剂(GBW),浓度为100μg/mL,吸取0.1mL国家标准试剂滴入100mL容量瓶中,用5% HCl定容至刻度线,摇匀备用。
  8. 图片

  9. 浩天晖AFS-100原子荧光光度计

  10. 5.  测定:

工作曲线的配制:取100mL容量瓶7个,依次准确加入100μg/L汞标准储备液0.0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL,用5%盐酸定容至刻度,配制成浓度分别为0.0μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的标准工作溶液。


在相同条件下,测定试样溶液(包括空白和标准物质)中汞的荧光强度。从工作曲线上查出其相应汞的浓度。
仪器测量参考条件设置:
载气流量:400L/min;
屏蔽气流量:800L/min;
原子化器高度:8mm;
负高压:240V;
灯电流:40mA;
读数时间:25s。
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标准曲线
样品:因本次送检样品为水样,可以直接上机测试。


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计算结果以质量分数w(Hg)计,数值以微克每克表示(μg/g),按下列公式计算汞的含量。


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式中:

p1—试样溶液中汞质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);

p0—空白溶液中汞质量浓度的数值,单位为微克每毫升(μg/mL);

V —测定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);

m —校正吸附水后试样质量的数值,单位为克(g)。

计算结果保留三位有效数字。


精密度:海底沉积物中汞量测定结果的精密度见下表。


元素

水平范围m

μg/g

重复性r

μg/g

再现性R

μg/g

Hg

0.023~0.93

r=0.0051+0.14m

R=0.024+0.16m







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北京浩天晖仪器有限公司专注光谱仪器制造,涉及产品包括:原子吸收分光光度计、原子荧光光度计、紫外可见分光光度计、氢化物发生器、金属套玻璃高效雾化器等等。


如广大客户对于产品或者分析应用有更多的问题,可以随时与我们进行联系,只要是可以帮助到客户,能为客户分忧,我们才有真正的价值。
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