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原子吸收光谱法常用知识

点击次数:314 更新时间:2023-04-04

   原子吸收光谱法常用知识

  1、原理
  原子吸收光谱法:根据被测元素基态原子蒸气对其原子特征辐射的吸收作用来进行元素定量分析的方法。
  原子吸收分析过程:试液喷射成细雾与燃气混合后进入燃烧的火焰中,被测元素在火焰中转化为原子蒸气。气态的基态原子吸收从光源发射出的与被测元素吸收波长相同的特征谱线,使该谱线的强度减弱,再经分光系统分光后,由检测器接收。产生的电信号,经放大器放大,由显示系统显示吸光度或光谱图。
  原子化温度:原子化过程常用的火焰温度多数低于3000K。
  朗伯-比尔定律:当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比。即:A=Kbc。
  测量方式:积分吸收、峰值吸收。积分吸收需要采用高分辨率的单色器,一般采用测量峰值吸收代替积分吸收的方法。
  2、设备结构
  原子吸收光谱仪由光源、原子化系统、分光系统、检测系统和读出装置等五部分组成。使用比较广泛的是单道单光束和单道双光束原子吸收光谱仪。
  光源:锐线光源,发射被测元素的特征共振辐射。广泛的是空心阴极灯和无极放电灯。空心阴极灯由阳极(钨棒)、阴极(纯金属、合金或化合物)、载气(惰性气体Ne、Ar)。
  原子化系统:火焰原子化包括两个步骤,首先将试样溶液变成细小雾滴(即雾化阶段),然后使雾滴接受火焰供给的能量形成基态原子(即原子化阶段)。火焰原子化器由喷雾器(雾化器)、雾化室(预混合室)和燃烧器等部分组成,常用的是预混合型原子化器。
  分光系统:分为外光路(锐线光源和两个透镜)和单色器(入射和出射狭缝、反射镜和光栅)。单色器能分开Mn 279.5nm和279.8nm即可。
  检测系统:光电倍增管(光信号转电信号)、同步检波放大器(放大电信号)、对数变换器(电信号转吸光度)。
  原子吸收的干扰包括:物理干扰(如试液的黏度、表面张力、相对密度等)、化学干扰(如磷酸盐对钙的干扰)、电离干扰、光谱干扰。
  物理干扰消除:配制与被测试样组成相近的标准溶液;采用标准加入法;稀释法。
  化学干扰消除:选择合适的原子化方法(改变火焰类型或使用高温火焰);加入释放剂(LaCl3消除磷酸盐对Ca的干扰);加入保护剂(EDTA消除PO43-对Ca 2+的干扰);石墨炉中加入基体改进剂(汞极易挥发,加入硫化物生成硫化汞,灰化温度可提高到300);化学分离(离子交换、沉淀分离、有机溶剂萃取)。
  电离干扰消除:加入过量的消电离剂(测钙时加入过量的KCl溶液抑制电离干扰)。
  光谱干扰:谱线干扰(减小狭缝宽度、灯电流或另选谱线)、背景干扰(邻近线校正、氘灯背景校正、塞曼效应背景校正、自吸收效应背景校正)。
  氘灯扣背景:氘灯只能校正吸光度小于1的背景,而且只适于紫外光区的背景校正,可见光区的背景校正可用碘钨灯和氙灯。
  塞曼扣背景:塞曼效应是指谱线在外磁场作用下发生分裂的现象。先利用磁场将吸收线分裂为具有不同偏振方向的组分,再用这些分裂的偏振成分来区别被测元素和背景吸收。塞曼效应校正背景可以全波段进行,它可校正吸光度高达1.5 2.0的背景,因此塞曼效应背景校正的准确度比较高。
  3、定量分析及关键指标
  定量分析方法:标准曲线法、标准加入法、内标法、稀释法(实质是标准加入法)。
  灵敏度(特征浓度):能产生1%吸收(即吸光度值为0.0044)信号时所对应的被测元素的质量浓度(ug.ml-1/1%)或质量分数(ug.g-1/1%)。
  检出限(D):表示被测元素能产生的信号为空白信号值的标准偏差3倍(3σ)时元素的质量浓度或质量。
  4、测定条件的选择
  分析线:一般选用元素的共振线(灵敏线)作为分析线。测定高含量、消除邻近光谱线的干扰、紫外区有吸收时可选择非共振线(次灵敏线)。
  灯电流:工作电流建议采用额定电流的40%60%。
  火焰:空气-乙炔火焰(2500K)、N2O-乙炔火焰(2990K)、空气-氢火焰(2318K)。
  燃助比:化学计量火焰(1:4)、富燃火焰(1.2 1.5:4)、贫燃火焰(1:4 6)。
  燃烧器高度:一般在燃烧器狭缝口上方2 5mm。
  进样量:一般在3 6mL/min。
  光谱通带:光谱通带是指单色器出射光谱所包含的波长范围。光谱通带宽度=线色散率倒数狭缝宽度。一般在0.2 1nm。
  吸收度:较佳范围在0.1~0.5Abs。
  5、常用元素波长
  金242.8nm,银328.1nm,铜324.8nm,铅217.0nm,锌213.9nm,
  钙422.7nm,镁385.2nm,锰279.5nm,铁248.3nm,砷189.0nm,
  钾766.5nm,钠589.0nm。

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