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石墨炉原子吸收分光光度计影响火焰原子吸收光谱仪灵敏度的因素

点击次数:595 发布时间:2020-04-23

A、灯电流

火焰原子吸收光谱仪使用光源大都是空心阴极灯,空心阴极灯的灯电流大小决定着灯辐射强度。在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度,同时噪音也增大,但是仪器灵敏度降低。如果灯电流过大,会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命;会放电不正常。相反,在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度,仪器灵敏度提高,但灯稳定性和信噪比下降。因此,在具体检测工作中,如被测样浓度高时,则使用较大灯电流,以获得较好稳定性;如被测样浓度低时,则在保证稳定性满足要求的前提下,使用较低的灯电流,以获得较好的灵敏度。

B、雾化器

雾化器作用是将试液雾化。它是原子吸收光谱仪重要部件,其性能对测定灵敏度、精密度和化学物理干扰等产生显著影响。雾化器喷雾越稳定,雾滴越微小均匀,雾化效率也就越高,相应灵敏度越高,精密度越好,化学物理干扰越小。雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。石墨炉原子吸收分光光度计检测人员应将雾化器调节到雾滴细小而均匀,雾滴在撞击球周围均匀分布。

C、试液提升量

提升量大小影响到灵敏度高低。过高或过低的提升量会使雾化器雾化不稳定。每个厂家仪器提升量范围各不相同,各自有一定变化范围。增大提升量办法有:

(1) 增大助燃气流量,这样增大负压使提升量增大。

(2)缩短进样管长度,缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。

D、元素的分析线

每种元素的分析线有很多条,通常共振线灵敏度高,经常被用来作为分析线,但测量较高浓度样品时,就要选择次灵敏线。

E、燃烧头位置

调节燃烧头高度和前后位置,使来自空心阴极灯光束通过自由电子浓度zui大火焰区,此时灵敏度高,稳定性好。若不需要高灵敏度时,如测定高浓度试液时,可通过旋转燃烧头角度来降低灵敏度,以便有利于检测。

F、石墨炉原子吸收分光光度计火焰类型

火焰类型和状态对灵敏度高低起着重要作用,应根据被测元素特性去选择不同火焰。目前火焰按类型分有空气一氢火焰、空气一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰。空气一氢火焰的火焰温度较低,用于测定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空气一乙炔火焰属于中温火焰,用于测定火焰中较难离解的元素如镁、钙、铜、锌、铅、锰等;一氧化氮一乙炔火焰属于高温火焰,用于测定火焰中难于离解的元素如钒、铝等。火焰按状态分有贫焰、化学计量焰、富焰。贫焰是指使用过量氧化剂时的火焰,由于大量冷的氧化剂带走火焰中的热量,这种火焰温度较低,又由于氧化剂充分,燃烧完全,火焰具有氧化性气氛,所以这种火焰适用于碱金属元素的测定。化学计量焰是按化学计量关系计算的燃料和氧化剂比率燃烧的火

焰,它具有温度高、干扰少、稳定、背景低等特点,除碱金属和易形成难离解氧化物的元素,大多数常见元素常用这种火焰。富焰是便用过量燃料的火焰,由于燃烧不完全,火焰具有较强的还原气氛,所以,这种火焰具有还原性,适用于测定较易于形成难熔氧化物的元素如钥、稀土元素等。

G、石墨炉原子吸收分光光度计狭缝

在其他条件一定的情况下,狭缝的大小是决定灵敏度的又一原因。当被测元素无邻近干扰线时,可采用较大的狭缝。当被测元素有邻近干扰线时,可采用较小的狭缝。

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