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原子吸收分光光度计对不同样品的前处理方法

点击次数:734 发布时间:2020-05-07

1.茶叶中Ca

茶叶中Ca:分别先经50℃烘干并碾碎的茶叶0.1000g置于瓷坩埚中,在电炉上低温碳化至无烟,移入马弗炉中以500℃灰化,待完全冷却,加入3mL 6mol/L HCl在电炉上微沸1min,以蒸馏水定容至100mL,同时制作空白。

2. 荔枝、干果中的Ca、Fe、Zn、Ni、Mn、Cu、Pb微量元素测定

分别准确称取切碎的新鲜荔枝果肉2g,果皮1g各2份,一份直接放于50mL烧杯中,加10mL HNO3浸泡1h,然后加入1mL HClO4;另一份置于70℃烘箱中烤3h后作干果样检测,加入10mL HNO3和1mL HClO4。将两份样品置于电热板加热消化至溶液澄清透明,消解完成后用双蒸水定容至25mL,待测。

3. 粟米草中Cu、Zn、Mn、Fe微量元素

微波消解法:将粟米草清洗干净,晾干后剪成小碎块,置于80℃烘箱中烤干,再粉碎过200目筛。精密称取粟米草粉末0.5g于MD7微波消解仪(湖南创特科技发展有限公司),加入HNO3 10mL,H2O2 2mL,加盖。于水浴锅上预加热反应,待黄烟挥尽后,置微波消解仪中消解,消解完成后将样品液转移至50mL容量瓶,定容后待测。

4. 白酒中Fe、Mn

直接测定法:准确吸取10.00mL酒样于杯中,置于电热板加热,设置温度115℃去除酒精,蒸发至近干,用0.5M硝酸溶液多次洗涤至25mL容量瓶中并定容,摇匀待测。

5. 土壤中Cr、Pb

准确称取0.2~0.5g土样于50mL烧杯中,用水润湿后加入10mL盐酸,于电热板上加热至近干,取下稍冷却后加入5mL硝酸、5mLqing氟酸、3mL高氯酸,加盖后于电热板继续加热约1h,打开盖,电热板加热温度调至约150℃继续加热,冒浓厚高氯酸白烟时盖上盖子,待黑色有机物消失后开盖,取下稍冷,加入(1+1)盐酸溶解,转移至50mL容量瓶,加5mL10%氯化铵水溶液,冷却后用水定容待测。

6. 土壤中Hg

准确称取1g预处理后的土样于200mL锥形瓶中,稍加水润湿样品,加入混酸5.00mL,加水10mL,加高锰酸钾溶液10mL,在瓶口插入一个小漏,置于电热板缓慢加热,约2h后取下冷却,转移至50mL容量瓶定容后待测。

对样品进行消解是为了使待测金属离子从样品中的有机、无机复合体中释放出来,以便对其进行测定,所以,也是样品分析过程中非常重要而且必需的一个步骤。

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