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仪器使用中的常见问题处理——原子荧光

点击次数:496 发布时间:2020-07-24

漂移和噪音

稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:

仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等,对于本底荧光强度漂移,应空启动仪器,不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等问题,应彻底冲洗仪器管路及流路系统。还应配备稳压电源。对于出现噪音现象,可能是仪器还没稳定,气路不稳定、灯预热的时间不够、环境温度变化幅度大等,实验中应注意这些问题。

常见故障处理

在原子化器前面的水封的作用是二次气液分离,其作用就是在氢化物进入原子化器去除水份,同时还起到浓缩汇集气体的作用。但是如果水加少了,气体就会从其他出口逸出,影响测定结果;如果里面水加多了,气体就会把液体冲出到原子化器中,造成污染。若水封下降迅速,可能会使气液分离装置通往原子化器的管路堵塞,导致荧光强度变化;如发现气液分离器有积水,可能是废液没排出去,倒流在里面,可能是蠕动泵出现了问题,影响了废液排除。平时要注意蠕动泵开机时间不宜太长,因为开机时间太长会对泵管损伤较大,泵管被长时间挤压变形后不易回复。若载流吸入口处有气泡,检查一下连接管有没有松动,此时应连续进几次空白样品以赶掉气泡。对于荧光仪在使用过程中出现空白偏高的现象,可能有载流的问题,空白溶液的问题,管道和管路污染问题等,常用的方法是增加用去离子水洗的次数,确认所用酸和试剂本底的空白峰的形状是否为平直的线,如果不是平直的线,则说明空白污染了,应清洗管路。当载流、标样、样品的荧光值为零,甚至为负数时,应首先确认光源、蠕动泵是否能正常工作,还要确认泵管是否卡到合适的位置、载流和还原剂通路是否顺畅等,确认仪器内部的气液分离装置通往原子化器的管路是否堵塞。对于标样荧光值与以往测定值差异大,应首先确认标样配制无误,然后确认元素灯是否安装至正常位置,还要检查还原剂浓度是否过低,夏天建议每半天就要重新配置还原剂。

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