测定水样中铜的含量——石墨炉原子吸收光谱法

点击次数：5046 更新时间：2020-07-30

一、实验目的

1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。

2、了解原子吸收分光光度计的主要结构，并学习其操作方法。

3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理

原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。石墨炉原子化的方法是将石墨管升至 2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原子。该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。石墨炉工作步骤分干燥、灰化、原子化和净化 4 个阶段。本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

三、仪器与试剂

1、原子吸收分光光度计；空气压缩机；自动循环冷却水系统；铜空心阴极灯；各种玻璃器皿等。

2、铜标准储备液：称取 1.0000g 铜（含铜量≥99.95%）置于 250ml 烧杯中，加入 5ml 浓硝酸酸，盖上表面皿，待*溶解后，将溶液移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1ml 含 1.0mg 铜。

3、铜标准使用液：移取 1.00 ml铜标准储备液于 100ml 容量瓶中，用 1%硝酸稀释至刻度，摇匀。再取该溶液 1.00 ml于 100ml 容量瓶中，用 1%硝酸稀释至刻度，摇匀。此溶液 1L 含 0.1mg 铜。

四、实验步骤

1、将盛有高纯水的取样杯放在自动取样器的 1 号位置，将盛有铜标液（25μ g/L）的取样杯放在自动取样器的 2 号位置。将未知样品的取样杯放在 3 号、4 号、5 号……位置。

2、开机（主机、计算机、氩气、空压机和冷却水循环系统）→进入原子吸收分析系统→建立分析方法并保存→打开方法→打开自动分析进样系统→开始分析并保存数据（同时监测分析数据）→编辑并处理数据→打印结果→关机（关空压机，氩气，冷却水循环系统，退出系统，关主机、计算机）。

3、建立分析方法的实验条件：

升温程序 100℃(5s,20s)； 140℃(15s,15s)；1000℃(10s,20s)；2300℃(0s,5s)；2600℃(1s,3s)。

取样体积 20μ L, 。

铜标准系列浓度 5、10、15、20、25μ g/L (铜标准储备液浓度 25μ g/L)

波长（nm）：324.8nm

氩气流量：250mL/min

狭缝宽度（nm）：0.7L