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原子吸收光谱仪的四类干扰效应

点击次数:361 发布时间:2021-01-18

     干扰效应按其性质和产生的原因,可以分为4类:化学干扰、电离干扰、物理干扰和光谱干扰。

1、化学干扰

化学干扰与被测元素本身的性质和在火焰中引起的化学反应有关。产生化学干扰的主要原因是由于被测元素不能全部由它的化合物中解离出来,从而使参与锐线吸收的基态原子数目减少,而影响测定结果的准确性。由于产生化学干扰的因素多种多样,消除干扰的方法要是具体情况而不同,常用以下方法:

  1. 改变火焰温度

    对于生成难熔、难解离化合物的干扰,可以通过改变火焰的种类、提高火焰的温度来消除。如在空气-乙炔火焰的PO43-对该的测定有干扰,当改用氧化二氮-乙炔火焰后,提高火焰温度,可消除此类干扰。

  2. 加入释放剂:

    向试样中加入一种试剂,使干扰元素与之生成更稳定、更难解离的化合物,而将待测元素从其与干扰元素生成的化合物中释放出来。如测Mg2+时铝盐会与镁生成MgAl2O4难熔晶体,使镁难于原子化而干扰测定。若在试液中加入释放剂SrCl2,可与铝结合成稳定的SrAl2O4而将镁释放出来。磷酸根会与钙生成难解离化合物而干扰钙的测定,若加入释放剂LaCl3,则由于生成更难离解的LaPO4而将该释放出来。

  3. 加入保护络合剂:

    保护络合剂可与待测元素生成稳定的络合物,而是待测元素不再与干扰元素生成难解离的化合物而消除干扰。如PO43-干扰钙的测定,当加入络合剂EDTA后,钙与EDTA生成稳定的鳌合物,而消除PO43-的干扰。

  4. 加入缓冲剂

    加入缓冲剂即向试样中加入过量的干扰成分,使干扰趋于稳定状态,此含干扰成分的试剂称为缓冲剂。如用氧化二氮-乙炔测定钛时,铝有干扰,难以获准结果,向试样中加入铝盐使铝的浓度达到200ug/ml时,铝对钛的干扰就不再随溶液中铝含量的变化而改变,从而可以准确测定钛。但这种方法不很理想,它会大大降低测定灵敏度。

2、电离干扰

    是指待测元素在火焰中吸收能量后,除进行原子化外,还是部分原子电离,从而降低了火焰中基态原子的浓度,使待测元素的吸光度降低,造成结果偏低。火焰温度愈高,电离干扰越显著。当分析电离电位较低的元素(如BeSrBaAl,为抑制电离干扰,出采用降低火焰温度的方法外,还可以向试液中加入消电离剂,如1%CsCl(KClRbCl)溶液,因CsCl在火焰中极易电离产生高的电子云密度,此高电子云密度可以只待测元素的电离而除去干扰。

3、物理干扰

    物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化的过程中,由于物理的特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化引起吸收强度下降的效应。采用可调式雾化器通过改变进样量的大小、采用标准加入法(配置与被测样品相似组成的标准样品)或稀释来消除物理干扰。

 

4、光谱干扰

    光谱干扰包括谱线重叠、光谱通带内存在吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。当采用锐性光源和交流调制技术时,前三种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射,它们是形成光谱背景干扰的主要因素:

  • 分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收,分子吸收是带状光谱,会在一定波长范围内形成干扰。

  • 光散射是在原子化过程中产生的微小固体颗粒使光产生散射,造成透光度减小,吸收度增加。

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