冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞

点击次数：2456 更新时间：2021-03-25

摘　　要
　　本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量汞。方法检出限为0.19μg/L；回收率为95%-103%；相对标准偏差为1.9%。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。
　　关键词　冷原子吸收,饲料,汞。
1　前言
　　　国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒［1］，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定汞的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等［2,3］。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗干扰能力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。
2　实验部分
2.1　主要仪器
　　原子吸收分光光度计，汞空心阴极灯，氢化物发生装置。
2.2　主要试剂
　　20%混合酸液：HNO3∶H2SO4∶H2O=1∶1∶8；
　　40%SnCl2：分析纯；
　　20%盐酸羟胺：分析纯；
　　汞标准储备液：称取0.1354g，用20%混合酸溶解后，定容于100mL容量瓶中，此溶液浓度为1mg/mL。
　　实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。
2.3　仪器工作参数
　　参见表1。
表 1　仪器工作参数

　　　　波长
　253.7nm
灯电流
2mA
狭缝
0.7nm
读出方式
峰面积
氮气流量
800mL/min
读出时间
50s

　
2.4　实验步骤
2.4.1　样品预处理
　　准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10mL硝酸，2mL硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50mL试管中。
2.4.2　测定步骤
　　　　准确移取上述试样消化液5mL于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20%盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1.5mL 40%SnCl2，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入T型石英管中，进行冷原子吸收测定。
图 1　校准曲线
2.4.3　校准曲线
　　从汞标准储备液中，用20%混合酸逐级稀释至100μg/L，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL，定容于100mL中，再分取5mL，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数r=0.9998 。见图1。
3　结果与讨论
3.1　载气流量控制
　　实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到T型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，峰面积读数拖尾太长，故本文选择气流量为800mL/min，读数时间为50s。
3.2　共存元素的影响
　　对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10μg汞(以μg计):Ca2+(400)、Mg2+(800)、K+(200)、Na+(200)、Fe3+(50)、Cu2+(10)、Mn2+(50)、Zn2+(50)，对汞的测定不足以引起干扰。
3.3　实际样品的测定结果及回收实验
　　用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。
　表 2　实际样品结果及加标回收实验

　　　样品号
　测得结果（mg/kg）
加入量（mg/kg）
回收量（mg/kg）
回收率（%）
A
0.10
0.150
0.154
103
B
0.06
0.200
0.190
95
C
0.09
0.100
0.101
101

　
3.4　方法检出限与精密度
　　对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19μg/L；对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1.9%。
3.5　对照实验
　　为考察本方法的准确度，分析了*标准物质桃叶GBW 08501和大米GBW 08508，获得的结果列于表3，分析结果与标准值一致。
表 3　标样分析结果(mg/kg)

标样
测得值
标准值
桃叶GBW 08501
0.045
0.046±0.012
大米GBW 08508
0.036
0.038±0.005