欢迎访问北京浩天晖仪器有限公司网站 手机:18610658751
新闻资讯 / news information 您的位置:网站首页 > 新闻资讯 > 简单归纳一下原子荧光光度计在坚定校准过程中容易疏忽的问题

简单归纳一下原子荧光光度计在坚定校准过程中容易疏忽的问题

点击次数:573 更新时间:2023-03-02

  原子荧光光度计是利用KBH4NaBH4作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。
 
  基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
 
 

 

  但是原子荧光光度计在日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下:
 
  一、室温
 
  氢化物发生反应的速度受温度影响,室温低于15℃时,经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验,仪器室温在(15~30)℃之间为宜,以22℃左右为最佳,且相对稳定。
 
  二、灯位
 
  两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为8mm。炉高值增大,石英炉则下降。
 
  三、光电倍增管的负高压和灯电流
 
  增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能的降低负高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命,在某些情况下还有可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至60mA左右,负高压置于300V附近。
 
  四、酸度
 
  氢化物反应是在酸性介质中发生的,在10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。
 
  所以特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白。
 
  五、KBH4(或NaBH4)溶液的浓度
 
  KBH4溶液的浓度越大越容易引起液相干扰,所以要尽可能采用较低的KBH4浓度。KBH4的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂KBH4溶液的浓度通常约为2%。并且,KBH4溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周,推荐现用现配最佳。KBH4-氢氧化钾溶液与NaBH4-氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。
 
  砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择最适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到最佳的检测水平。
 

在线客服 联系方式 二维码

服务热线

010-89482732

扫一扫,关注我们