简单归纳一下原子荧光光度计在坚定校准过程中容易疏忽的问题

　　原子荧光光度计是利用KBH4或NaBH4作为还原剂，将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽)，然后借助载气将其导入原子化器，在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。
 

　　基态原子吸收光源的能量而变成激发态，激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来，此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系，因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。
 
 

　　但是原子荧光光度计在日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下：
 

　　一、室温
 

　　氢化物发生反应的速度受温度影响，室温低于15℃时，经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置30min。依据经验，仪器室温在(15～30)℃之间为宜，以22℃左右为最佳，且相对稳定。
 

　　二、灯位
 

　　两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为8mm。炉高值增大，石英炉则下降。
 

　　三、光电倍增管的负高压和灯电流
 

　　增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能的降低负高压和灯电流。并且选择过大的灯电流会缩短灯的寿命，在某些情况下还有可能造成工作曲线的弯曲。通常砷灯的灯电流调至60mA左右，负高压置于300V附近。
 

　　四、酸度
 

　　氢化物反应是在酸性介质中发生的，在10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。
 

　　所以特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白。
 

　　五、KBH4(或NaBH4)溶液的浓度
 

　　KBH4溶液的浓度越大越容易引起液相干扰，所以要尽可能采用较低的KBH4浓度。KBH4的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度。测定砷时所需还原剂KBH4溶液的浓度通常约为2%。并且，KBH4溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周，推荐现用现配最佳。KBH4-氢氧化钾溶液与NaBH4-氢氧化钠溶液一般可以互相代替使用。
 

　　砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素为甚。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择最适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到最佳的检测水平。