1、准备工作
环境准备:确保实验室环境稳定,温度控制在20-25℃,湿度保持在50%-70%。避免强光直射和电磁干扰。
仪器检查:检查六灯位原子吸收光谱仪的各个部件是否正常工作,包括光源、分光系统、检测器等。确认设备无障碍后,进行预热至少30分钟,以确保光源稳定。
2、选择标准溶液
标准溶液选择:根据待测样品中的元素,选择相应的标准溶液。标准溶液的浓度应覆盖预期的测量范围,并具有已知的准确浓度。
标准溶液制备:使用高纯度溶剂(如去离子水或超纯水)配制标准溶液。确保溶液的纯度和浓度准确,避免杂质干扰。
3、基线校准
空白溶液测试:使用与标准溶液相同的溶剂作为空白溶液,进行基线测试。记录空白溶液的吸光度,作为后续测量的参考值。
基线校准:调整仪器参数,使空白溶液的吸光度接近于零。确保基线稳定,无明显漂移。
4、多点校准
标准曲线制作:使用不同浓度的标准溶液,依次进行测量。记录每个标准溶液的吸光度,绘制吸光度与浓度的标准曲线。
线性回归分析:对标准曲线进行线性回归分析,确定最佳拟合直线。计算相关系数(R²),确保线性关系良好(R²≥0.99)。
5、验证与调整
重复测量:对同一标准溶液进行多次测量,计算测量结果的平均值和相对标准偏差(RSD)。RSD应小于1%,以确保测量结果的重复性。
仪器调整:如果发现测量结果偏离标准曲线或重复性不佳,需重新检查仪器状态,调整光源强度、狭缝宽度等参数,直至满足要求。
6、样品测量与验证
样品测量:使用校准后的仪器对实际样品进行测量,记录吸光度值。
结果验证:将样品测量结果代入标准曲线,计算元素浓度。同时,可使用已知浓度的质控样品进行验证,确保测量结果的准确性。
7、定期校准与维护
定期校准:根据仪器使用频率和测量要求,定期进行校准操作,一般建议每月校准一次。
日常维护:保持仪器清洁,定期更换耗材(如比色皿、灯管等),确保仪器处于良好状态。
通过以上步骤,可以有效地校准六灯位原子吸收光谱仪,确保其在实际应用中的测量准确性和可靠性。