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氢化物原子吸收准确测定的关键在于选择合适的氢化物发生技术、优化原子吸收光谱分析条件以及消除干扰因素。以下是具体介绍:1、选择合适的氢化物发生技术:氢化物发生技术与原子吸收相结合,可以解决传统原子吸收法在测定挥发性元素时灵敏度低的问题。通过使用还原剂,将待测元素转化为气态氢化物,从而提高了原子吸收法的灵敏度和选择性。选择合适的氢化物发生器作为进样和反应输送系统,对于提高测定的准确性至关重要。2、优化...
一、实验目的1、加深理解石墨炉原子吸收光谱分析的原理。2、了解原子吸收分光光度计的主要结构,并学习其操作方法。3、学习石墨炉原子吸收光谱法的应用。二、实验原理原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分,是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。这种分析方法的分析过程为:光源(空心阴极灯、氙弧灯等)产生的特征辐射经过样品原子化区(火焰、石墨炉等),特征辐射会被待测元素基态原子所吸收,由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。石墨炉原子化的方法是将石墨管升至2000℃以上的高温...
原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器,可测定多种元素,火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。今天我们就来具体介绍一下原子吸收光谱仪运行中四大干扰效应,希望可以帮助用户更好的应用产品。一、干扰效应原子吸收光谱分析中,干扰效应按其性质和产生的原因,可以分为四类:1、物理干扰物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中,由于试样任何物理特性(如粘度、表面张力、密度等)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应。物理干扰是非选择性干扰,...
原子吸收光谱法适用于工业循环冷却水中铜含量为0.5~10mg/L的澜定.也适用于各种工业用水、原水及生活用水中铜含量的测定。1.铜离子检测方法提要水样经雾化喷人空气—乙快火焰中原子化,在原子蒸气中铜原于处于基态状态。以铜特征线(共振线)324.7nm为分析线,测定吸光度。2.铜离子检测试剂和材料①硝酸。②硝酸溶液:1十1③硝酸溶液:1十499④铜标准镕液。a.铜标准溶液I:称取铜丝〔高纯〕1.000g,*确至0.0002g,放人200mL烧杯中,加入50.0mL水和1.0mL...
漂移和噪音稳定的基线应该是一条直线,保持基线平稳,是进行分析的基本的要求。如做载流空白时,有时会出现基线上漂、下漂、脉冲或呈梯度现象,这样会影响对光谱峰的准确判定。其原因可能是:仪器本底荧光强度有漂移、光源不稳定、电源不稳定、载流或还原剂不干净、管路或石英管脏等,对于本底荧光强度漂移,应空启动仪器,不进样,确认是哪个通道的灯不稳定产生的,也可实际测量,看仪器荧光强度是否有漂移,如有,则有可能是由泵管的疲劳引起的漂移,但泵管疲劳的确认是在排除光源和本底漂移后方可判定。对于载流或...
原子吸收光谱仪在使用一段时间后,会出现灵敏度下降的现象。这直接导致仪器的检出限升高,甚至超出检定规程要求,被判为不合格。以下就以火焰原子化原子吸收为例,分析一些低灵敏度现象的起因以及相应的对策。一、光路系统1.空心阴极灯的位置是否*佳空心阴极灯能辐射待测元素的共振线,并且具有足够的辐射强度,以保证有足够的信噪比。如果空心阴极灯位置有偏差,光能量会在光路上被损耗。进入到检测器的光信号会相应减弱,仪器测量灵敏度就会下降。所以每次换灯后,都应调节灯架位置,使仪器能量示值达到大。2....
氢化物发生器所拥有的特点:⑴.吴氏气动自动化技术:用载气气源自动进液(取代蠕动泵)系统、量液系统(定量进样)、多通道开关气阻、稳流器呼吸管等,是利用载气气源压力和电子元器件进行工作的自动化体系,电子程序——时间控制器等都装置精巧,性能优于全气动、全电动自动化体系。⑵.自动化程度高:只用一个启动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、清洗全过程,可以与主机联机自动读数(主机须有此功能)。⑶.电热石英吸收管(原子化器):装置小巧(,升温快速,安装方便,温度稳定,随意调节,使用寿命比...
目前,紫外可见分光光度计的应用主要是在定量分析方面。先从生命科学领域的应用来介绍。紫外可见分光光度计在生命科学中应用非常广泛。主要的是以下5个方面。1.蛋白质分析工作中的应用紫外可见分光光度计在蛋白质的分析中,主要的是作蛋白质含量检测;一般是在蛋白质的吸收峰上作吸光度测定。因为蛋白质对紫外光的主要吸收波长为280nm,所以,采用光度测量模式,将仪器的波长GOTO到蛋白质的大吸收峰波长280nm上,测试其吸光度大小,就可完成对蛋白质的定量检测。2.核酸分析工作中的应用紫外可见分...
原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势,克服了单一技术在某些方面的缺点,对一些元素具有分析灵敏度高、干扰少、线性范围宽、可多元素同时分析等特点,这些优点使得该方法在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的...
测定条件该如何选择1、分析线的选择:适宜的分析线,应视具体情况由实验确定。实验方法:首先扫描空心阴极灯的发射光谱,了解有哪几条可供选择的谱线,然后喷入试液,根据吸收情况,选择不受干扰而且吸光度值适度的谱线作为分析线。2、狭缝宽度的选择:合适的狭缝宽度同样应通过实验确定,即将试液喷入火焰中,调节狭缝宽度,并观察相应的吸收度变化,吸光度大且平稳时的大狭缝宽度即为狭缝宽度。3、灯电流的选择:在保证放电稳定和足够光强的条件下,尽量选择低的工作电流。4、原子化条件的选择:应根据被测元素...
氢化物发生法是通过一些元素在一定条件下与还原剂形成气态的自由原子或氢化物或易挥发的气态化合物,与介质分离,然后导入石英管原子化器进行原子化。火焰原子吸收法和氢化物发生器联用,可实现偏振塞曼背景校正,从而保证基线稳定,得到更准确的结果,这种原子化法适用于As、Se、Sb等元素。采用氢化物发生法对硒Se进行微量分析,可以达到相当于自来水水质基准值或环境基准值的1/10,即1μg/L附近的范围。硒的预处理硒在河流中以4价或6价形式存在,但6价的硒不生成氢化物,所以要在预处理时统一为...
原子荧光光谱仪的几个概念:AFS:原子荧光光谱法的英文缩写。原子蒸气吸收特定波长的光辐射的能量而被激发,受激原子在去激发过程中发射出一定波长的光辐射称为原子荧光,检测原子荧光得出分析数据的分析方法成为原子荧光光谱法。载流:主要作用是和还原剂反应,生成初生态氢(H•)。还原剂:产生初生态氢(H•)的主要来源。原子化器:氢化物原子化所在位置,结构为石英炉和电炉丝。氢化物发生器产生的氢化物由载气推送到石英炉心,经点火形成氩-氢火焰,使进入的氢化物原子化。蠕动泵:一种通过蠕动挤压硅胶...
主要有两个参数影响分析结果。分别是:(a)空心阴极灯的电流,影响发射强度。(b)控制光谱线的仪器上的光谱带宽(狭缝)1.灯电流增加灯电流的效果就是增加灯的发射强度。灯的发射强度影响的是测定的分析信号中的基线噪音(吸收)的大小。基线的稳定是确保获得良好精密度和检出限的关键。由于基线噪音的大小与灯的发射强度成反比,因此灯的发射强度越大,基线噪音越小。表面上看值得注意的是设定的电流必须小于灯的额定电流。但事实上并不是这么简单的。当操作电流超过推荐电流较多之后,就会发生自吸现象造成发...